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多聚磷酸为助剂合成食品保鲜剂上

2022-04-29 来源:孝感农业机械网

多聚磷酸为助剂合成食品保鲜剂(上)

保鲜剂是食品加工、储存过程中保鲜、防霉、防腐等必不可少的添加剂。保鲜剂要求具有高效、广普、无毒、少残留等特点。目前噻苯咪唑(thiabendazole)应用较广泛,我国主要依赖于进口。为此,本实验以多聚磷酸为溶液兼脱水剂,通过42羧酸噻唑与邻苯二胺的缩合反应,经过多次实验,成功地合成了噻苯咪唑食品保鲜剂。

1实验部分

1.1 实验试剂

邻苯二胺,42羧酸噻唑,多聚磷酸均为分析纯;质量分数为40%的NaOH水溶液。

1.2 反应原理

以4-羧酸噻唑和邻苯二胺为原料,以多聚磷酸为溶剂兼脱水剂,进行缩合反应制备噻苯咪唑,其化学反应方程式如下:

高温条件下,邻苯二胺易被氧化,故反应在氮气保护下进行。

1.3 实验步骤

在装有电动搅拌器、温度计及滴液漏斗的100mL四口烧瓶中,加入40mL的多聚磷酸和5g的邻苯二胺,通入氮气并充分搅拌。升温至145e后,缓慢加入6.5g42羧酸噻唑,调节温度增至235e,保温1.5~2h。然后在低温箱中冷却至0~1e后,用质量分数为40%的氢氧化钠溶液中和,直至有深褐色固体沉淀(pH=6)。常温下静止2h;用离心机滤出固体,烘干,直至产品表面有白色针状晶体为止。

2 结果与讨论

2.1 溶剂的选择

溶剂的选择是合成噻苯咪唑的关键工艺。以氯苯、邻二氯苯作为溶剂及脱水剂,也可获得较好的转化率,但易在产品中残留,影响产品质量,且溶剂回收困难,成本相对增高,同时废水处理较为复杂。经实验,采用多聚磷酸做为溶剂兼脱水剂,收率较氯苯、邻二氯苯为溶剂略低。但合成噻苯咪唑纯度高,溶剂回收容易,成本低。废水可通过加碱液中和处理达到排放标准,同时生成磷酸钠盐,经重结晶,可得到质量较高的副产品-磷酸钠,很好地解决了废水污染问题。表1反应温度120e时,测得的不同溶剂对转化率的影响。

2.2 反应时间对转化率的影响

由表2可见,转化率随反应时间增加而增加。但反应1h后,时间增加对转化率提高影响不大。故最适宜的反应时间为110~120min。

(待续)

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